O nás

Text

Prášková rentgenová difrakce

Prášková rentgenová difrakce se řadí mezi základní materiálové identifikační a charakterizační metody. Jejími hlavními přednostmi jsou nedestruktivnost a jednoduchost na přípravu zkoumaného vzorku a jeho umístění do aparatury. Nenáročná je také na množství potřebného materiálu, typicky si vystačí s 0.1 cm3 objemu zkoumaného práškového vzorku, i menší objemy lze zkoumat pomocí vhodného držáku vyrobeného z křemíkového monokrystalu.

Rentgenový práškový difraktometr Bruker D8 Advance (záření CuKα) byl v naší laboratoři instalován v roce 2001.

Bruker D8
Obrázek 1:Rentgenový práškový difraktometr Bruker D8 Advance​​​​​​
Bruker D8
Obrázek 2: Difraktometr s RNDr. Karel Knížek, Dr. v popředí

Hlavní řešenou úlohou je identifikace krystalových fází ve vícefázových vzorcích za pomoci databáze krystalových struktur ICSD.

Molární poměr fází se známou krystalovou strukturou je vypočítán pomocí celého difrakčního záznamu programem FullProf suite, který je založen na základě tzv. Rietveldovy metody. Prášková difrakce slouží také k velmi přesnému určení mřížkových parametrů a upřesnění krystalové struktury - tj. pozic jednotlivých atomů a jejich obsazení u jednotlivých fází. Koncepčně odlišný problém modulovaných fází je řešen za pomoci programu JANA. Určení velikosti krystalitů (zrn) nanomateriálů (v rozmezí cca 3-300 nm) na analýze rozšíření difrakčních maxim za použití Thompson-Cox-Hastings pseudo-Voigt profilu, kdy se rozliší příspěvek velikosti zrn a použitého difraktometru. Přístrojové rozlišení je určeno měřením wolframového standardu bez vnitřních defektů o průměrné velikosti zrn 9.4 µm. Preferovaná orientace (textura) pevných vzorků nebo tenkých vrstev je určena metodou „rocking-curve“.

Teplotně závislá strukturní charakterizace v rozmezí 90-1200 K je určena MRI TC-wide range teplotní komory (Bruker XRD Non-ambient Stages). Měření lze provádět v okolní atmosféře, vakuu nebo protékajícím plynu. Pro každou teplotu se měří typicky dvě sady dat, naměřené intensity se porovnávají pro určení teplotní stability a reproducibility krystalové struktury vzorku. Pro zpracování dat z práškové difrakce a souborů krystalové struktury byl v naší laboratoři také vyvinut softwarový balíček Kalvados.

Kontaktní osoba: Karel Knížek

Teorie výpočetních nástrojů

 Cílem je mimo jiné využít nově vyvinutých metod pro výpočet krystalového pole vzácných zemin v různých optických a magnetických materiálech. Výpočty lze nejefektivněji provádět na velkých centrálně udržovaných a z hlediska využití strojového času optimalizovaných výpočetních nástrojích. Významnou součástí výpočetních nástrojů je též potřebné technické zázemí s ohledem na hardware I software. V tomto ohledu počítáme s využitím dvou centrálních výpočetních klastrů patřících FZÚ Jedná se o klastr LUNA (47 uzlů po 16 CPU, 95 GB RAM, 800 GB scratch) a KALPA (2 uzly po 24 CPU, 256 GB RAM, 450 GB scratch). Klastry jsou spravovány organizací METACENTRUM což zajišťuje rozsáhlý a dobře udržovaný software.

Kontaktní osoba: Pavel Novák

ndmn_e_g.png
Popis

Fig. 3.: Energy levels and g-factors for ion Nd3+ v NdMnO3