SEM-Quanta , SEM-Fera , TEM-Tecnai , TEM-Jeol – přístroje, kterými laboratoř disponuje. Kliknutím na název se přenesete do podrobnějšího popisu jednotlivých zařízení.
ACOM – Automated Crystal Orientation Mapping (TEM-Tecnai)
Automatické mapování fází a krystalografické orientace je založeno na elektronové difrakci s použitím kvaziparalelního nanosvazku, kterým se skenuje vybraná oblast zájmu. Používá se pro mapování s nanometrovým rozlišením: (1) rozložení fází ve vzorku (v kombinaci s EDS pro určení chemického složení), (2) krystalografické orientace a (3) rozložení napětí ve vzorku s jednou fází.
BF / DF – Bright-Field / Dark-Field Imaging (TEM-Tecnai, TEM-Jeol)
Zobrazení ve světlém / tmavém poli je základní metoda zobrazování krystalických látek v TEM založená na difrakčním kontrastu. Použitím objektivové clony, která vybere pouze jeden elektronový svazek určený pro zobrazení, umožňuje zvýraznění kontrastu obrázků (BF). Pomocí cíleného naklápění vzorkem lze např. zvýraznit precipitáty v matrici či studovat poruchy/defekty ve struktuře materiálu.
EBIC – Electron Beam Induced Current (SEM-Fera)
Elektronovým svazkem indukovaný proud je metoda, při které elektronový svazek indukuje ve vzorku proud, jenž lze využít jako signál pro vytvoření obrázků popisujících elektrické charakteristiky vzorku např. oblasti PN přechodů ve vzorku, přítomnost lokálních defektů, kontaminací, nehomogenity příměsí či zkoumání vlastností minoritních nosičů náboje.
EBSD – Electron Back-Scatter Diffraction (SEM-Quanta, SEM-Fera)
Elektronová difrakce zpětně rozptýlených electronů využívá difrakci zpětně rozptýlených elektronů ve formě Kikuchiho linií pro získání informace o struktuře zkoumaného vzorku. Je používána v SEM pro studium odlišení fází, krystalografické orientace či napětí v materiálech. Lze studovat např. fázové složení a přednostní uspořádání orientace krystalů ve vzorcích z 3D tisku kovových materiálů.
ED – Electron Diffraction (TEM-Tecnai, TEM-Jeol)
Elektronová difrakce slouží k odlišení fází s různou atomární strukturou, např. grafit (C – šesterečná soustava) a diamant (C – krychlová soustava). Rozlišují se tří základní typy elektronové difrakce: (1) bodová difrakce u monokrystalových vzorků, (2) kroužková difrakce u práškových vzorků, a (3) difrakční haló u amorfních vzorků. Pro určení neznámé struktury se používá technika 3D ED, ve které se postupně naklápí vzorek a současně se zaznamenává ED.
EDX ( EDS ) – Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (SEM-Quanta, SEM-Fera, TEM-Tecnai)
Energiově disperzní spektroskopie je metoda určování chemického složení vzorku, která se používá v SEM i S/TEM. Umožňuje detekovat prvky od B výše s detekčním limitem 0,x-0,0x hm% z oblastí o velikosti cca mikrometr (v případě SEM) a cca nanometr (v případě S/TEM). V SEM a STEM lze vytvářet prvkové mapy, v kombinaci se SEM/FIB lze pomocí iontů postupně odprašovat povrch vzorku, a tak získat 3D prvkové mapy.
EELS – Electron Energy Loss Spectrometry (TEM-Tecnai)
Spektroskopie ztrát energie elektronů je metoda určování chemického složení vzorku, která se používá v S/TEM. Velmi dobře doplňuje a rozšiřuje informaci získanou pomocí EDS. Umožňuje detekci lehkých prvků (H, He, Li) a je zejména dobře využitelná v případě překryvu signálu v EDS (např. Ti a N). Dále je možné odlišit stejný prvek v různé strukturní modifikaci či s různou valencí. Ve STEM lze vytvářet také prvkové mapy.
EFTEM – Energy Filtered Transmission Electron Microscopy (TEM-Tecnai)
Energiově filtrovaná transmisní elektronová mikroskopie slouží k zobrazení rozložení prvků ve vzorku. Základem je EEL spektrum, ze kterého je možné pomocí štěrbiny vyfiltrovat vybraný signál (vybranou oblast energie). Při EFTEM se používá široký paralelní svazek a obrázek vzniká okamžitě, na rozdíl od STEM/EELS, kde se používá konvergentní svazek a oblast zájmu se skenuje postupně. Při vyšších ztrátách energie elektronů je však signál pro EFTEM často příliš slabý.
FIB – Focused Ion Beam (SEM-Quanta, SEM-Fera)
Fokusovaný iontový svazek se velmi často používá v kombinaci se SEM (existují však také jednosvazkové mikroskopy využívající pouze FIB). FIB se používá k: (1) postupné odprašování povrchu vzorku při 3D metodách (zobrazení, EBSD, EDS, EBIC), (2) vytváření řezů, (3) nanoobrábění – např. příprava nanopilířů, a (4) přípravě lamel pro TEM. Existují dva typy FIB: (1) zdroj LMIS (Liquid Metal Ion Source, ionizované atomy v kapalné fázi) – vhodnější pro jemnou práci, a (2) plasmový – vhodnější pro odprašování velkých objemů při současném snížení kontaminace materiálu.
HAADF – High Angle Annular Dark Field (TEM-Tecnai)
Zobrazení elektronů rozptýlených pod vysokými úhly pomocí prstencového detektoru se používá ve STEM režimu pro detekci elektronů rozptýlených pod vysokými úhly. Jedná se o nekoherentní rozptyl na atomech vzorku, který vykazuje závislost na druhé mocnině atomárního čísla. Pod vysokými úhly proto více rozptylují prvky s vyšším atomárním číslem. Lze tedy snadno odlišit části vzorku s lehkými prvky od částí s prvky těžkými, např. Pd částice katalyzátoru na Al2O3 nosiči. V nejmodernějších mikroskopech je možné fokusovat svazek pod velikost atomu, a proto je možné přímo “mapovat“ jednotlivé atomy.
HRTEM – High Resolution Transmission Electron Microscopy (TEM-Tecnai)
Transmisní elektronová mikroskopie s vysokým rozlišením je metoda zobrazení v TEM pomocí širokého paralelního svazku, při které dochází k interferenci více difraktovaných svazků procházejících objektivovou clonou. Při správném nastavení krystalického vzorku (atomy musí vytvářet sloupce paralelní s dopadajícím elektronovým svazkem) je výsledkem periodický obraz s atomárním rozlišením. HRTEM má využití např. při studiu poruch/defektů ve struktuře, zobrazení dvojčatných lamel či studiu tenkých vrstev.
LTEM – Lorentz Transmission Electron Microscopy (TEM-Tecnai)
Lorentzovská transmisní elektronová mikroskopie slouží k pozorování magnetických doménových struktur. Dráhy elektronů letících přes oblast vzorku s magnetickou indukcí jsou odchylovány Lorentzovou silou. Pro zviditelnění domén používáme nejčastěji metodu rozostření (Fresnelova). Zaostříme-li tedy na rovinu blízko pod vzorkem či nad vzorkem, objeví se v obraze v důsledku posunutí fáze jednotlivých paprsků světlé a tmavé proužky, které odpovídají hranicím jednotlivých domén.
SEM – Scanning Electron Microscopy (SEM-Quanta, SEM-Fera)
Skenovací elektronová mikroskopie studuje povrch vzorků skenováním fokusovaného elektronového svazku. Elektrony se vzorkem interagují a vzniká velké množství typů signálů. Základní typy zobrazení jsou (1) v sekundárních elektronech (SE), které jsou citlivé na morfologii povrchu a (2) ve zpětně rozptýlených elektronech (BSE), které zobrazují změnu v průměrném atomárním čísle. Dále jsou v SEM používány techniky pro určování chemického složení (EDS) a zjišťování krystalografické orientace (EBSD). V materiálových vědách se často využívá spojení s FIB díky možnostem 3D analýz postupným odprašováním části vzorku.
STEM – Scanning Transmission Electron Microscopy (TEM-Tecnai)
Skenovací transmisní elektronová mikroskopie obraz vytváří skenováním fokusovaným svazkem po tenkém vzorku (transparentním pro elektrony) a detekcí prošlých elektronů (BF, ADF, HAADF). V nejmodernějších mikroskopech je možné fokusovat svazek pod velikost atomu, a proto je možné přímo “mapovat“ jednotlivé atomy.
U nás je STEM využívána zejména při mapovaní chemického složení metodami EDS a EELS a zobrazování pomocí HAADF.
TEM – Transmission Electron Microscopy (TEM-Tecnai, TEM-Jeol)
Transmisní elektronová mikroskopie umožňuje studium tenkých vzorků, kde elektronový svazek prochází vzorkem. Elektrony se vzorkem interagují a vzniká velké množství typů signálů, díky nimž lze studovat nejenom mikrostrukturu vzorků až na atomárním rozlišení (BF, DF, HRTEM), ale také chemické složení (EDS, EELS) či krystalografickou orientaci jednotlivých zrn (ED, ACOM).