Analýza chemického složení (EDX)

Text

Určení prvkového složení zkoumaného materiálu patří k základním předpokladům studia. Metod, které takové měření umožňují, je mnoho a mají různá omezení. Ve skenovací elektronové mikroskopii se zpravidla využívá energiově disperzní spektroskopie, metody využívající detekce charakteristických fotonů vznikajících při deexcitaci ionizovaných atomů. Tuto ionizaci atomů vzorku provádíme svazkem elektronového mikroskopu. Dochází přitom k vyražení elektronu z obsazené podslupky atomu (to je ionizace) a následné relaxaci atomu zaplnění volného místa méně vázaným elektronem za současného vyzáření rozdílu vazebných energií elektronů fotonem. Metoda má mnoho omezení a zejména detekce lehkých prvků (do atomového čísla 10) je komplikovaná, avšak s její pomocí lze korelovat polohu a prvkové složení.

V příkladu vidíme rozložené prvků v ochranné vrstvě zirkoniové trubky pro jaderné palivo jak ve formě mapy prvkového rozložení, tak ve formě čarového grafu.

Analýza chemického složení – Energiově-disperzní spektroskopie (EDS)
Popis
Obrázek: Ochranná vrstva polykrystalického diamantu (PCD) a chromu na povrchu zirkoniové trubky ze slitiny ZIRLO po korozím testu v páře 30 min 900 °C a 40 min 1000 °C. Zcela vlevo je obrázek mikrostruktury povrchové vrstvy v řezu pomocí sekundárních elektronů v SEM, pak mapy distribuce prvků a vpravo závislost prvkového složení materiálu v závislosti na vzdálenosti od povrchu trubky. 

I. Kratochvílová, L. Celbová, P. Ashcheulov, J. Kopeček, L. Klimša, E. de Prado, K. Aubrechtová-Dragounová, J. Luštinec, J. Macák, P. Sajdl, R. Škoda, J. Bulíř, Polycrystalline diamond and magnetron sputtered chromium as a double coating for accident-tolerant nuclear fuel tubes, J. Nucl. Mater., 578, 154333-1 – 154333-13, (2023)